島津推出玉米赤霉醇及其雜質(zhì)的離子阱-飛行時(shí)間串聯(lián)質(zhì)譜定性方法

2011-06-17

玉米赤霉醇是略帶雌激素活性的合成激素，有催生長(zhǎng)、提高瘦肉率的藥物特性，作為家畜增重的外源激素，效果良好，但對(duì)人體生殖系統(tǒng)的形成和血漿中的甲狀腺素水平有影響。家畜組織中玉米赤霉醇?xì)埩袅恳话銥?mu;g/kg水平，盡管極微量，但它仍對(duì)人體有潛在的危害。目前，許多國(guó)家對(duì)玉米赤霉醇用作動(dòng)物促蛋白合成激素有嚴(yán)格控制，甚至禁止使用。我國(guó)農(nóng)業(yè)部第235號(hào)公告明確規(guī)定玉米赤霉醇禁止用于所有食用動(dòng)物，所有可食動(dòng)物尿液。

  
    本文在研究α‐玉米赤霉醇(α‐zearalanol)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，采用高效液相色譜/離子阱－飛行時(shí)間/串聯(lián)質(zhì)譜儀（HPLC‐IT‐TOF MS）對(duì)其中雜質(zhì)進(jìn)行定性鑒定。高效液相色譜/離子阱－飛行時(shí)間/串聯(lián)質(zhì)譜儀是將高效液相色譜和離子阱質(zhì)譜儀（IONS TRAP）以及飛行時(shí)間質(zhì)譜儀(TOF MS)串聯(lián)起來，使其在準(zhǔn)確質(zhì)量數(shù)和靈敏度方面較之其它多級(jí)質(zhì)譜有較大提高，儀器具備高分辨率性能，能夠準(zhǔn)確提供分子和碎片離子的結(jié)構(gòu)信息。由HPLC‐IT‐TOF MS 得到雜質(zhì)的多級(jí)譜，對(duì)碎片裂解規(guī)律進(jìn)行了探索，利用TOF較高的質(zhì)量準(zhǔn)確度，推測(cè)了雜質(zhì)的可能結(jié)構(gòu)，并用標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)方法進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果表明，高效液相色譜/離子阱－飛行時(shí)間/串聯(lián)質(zhì)譜方法對(duì)雜質(zhì)定性分析是很有效的。