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瑞士萬(wàn)通KF831庫(kù)侖水分滴定儀的使用四大注意事項(xiàng)
2012-03-27
瑞士萬(wàn)通KF831庫(kù)侖水分滴定儀的使用四大注意事項(xiàng)
本文來(lái)自賽恩斯儀器官網(wǎng)：http://www.5999gan.com
一、選擇試劑測(cè)定滴定度時(shí)應(yīng)該注意一下幾點(diǎn)：
1、選擇純水：
稱(chēng)樣量為15～25mg左右，因稱(chēng)樣量少，由稱(chēng)量帶來(lái)的誤差比較大。當(dāng)樣品注射到滴定池后，注射針應(yīng)反抽一下。
2、選擇標(biāo)準(zhǔn)水10.00mg/g：
稱(chēng)樣量為1g左右，由稱(chēng)量帶來(lái)的誤差比較小，測(cè)定比較準(zhǔn)確，但試劑昂貴。
3、介于以上兩種試劑之間，可選擇酒石酸鈉。一般稱(chēng)量100-200mg。
4、提高稱(chēng)量精度，如用十萬(wàn)分之一的天平。
二、滴定過(guò)程的注意事項(xiàng)：
1、滴定杯必須是密封的。
2、需要預(yù)滴定，預(yù)滴定的主要目的是滴定掉溶劑中、空氣中及滴定杯壁上的水份。
3、在滴定過(guò)程中, 一些甲醇會(huì)揮發(fā)，凝聚于滴定杯的頂部或滴定杯壁上，需搖動(dòng)滴定池。
4、當(dāng)漂移低于20ul/min，即可開(kāi)始測(cè)定。
5、控制進(jìn)樣量（滴定杯中水含量過(guò)高，>18g/L；將改變化學(xué)反應(yīng)計(jì)量系數(shù)）。
2、需要預(yù)滴定，預(yù)滴定的主要目的是滴定掉溶劑中、空氣中及滴定杯壁上的水份。
3、在滴定過(guò)程中, 一些甲醇會(huì)揮發(fā)，凝聚于滴定杯的頂部或滴定杯壁上，需搖動(dòng)滴定池。
4、當(dāng)漂移低于20ul/min，即可開(kāi)始測(cè)定。
5、控制進(jìn)樣量（滴定杯中水含量過(guò)高，>18g/L；將改變化學(xué)反應(yīng)計(jì)量系數(shù)）。
三、瑞士萬(wàn)通KF831庫(kù)侖水分滴定儀測(cè)定原理：
1、CH3OH+SO2+RN＝[RNH]SO3CH3H2O+I2+[RNH]SO3CH3+2RN＝[RNH]SO4CH3+2[RNH]I
2、在恒電勢(shì)下雙極化電流滴定法
3、終點(diǎn)前，卡氏試劑中的I2與水反應(yīng)消耗掉
4、到達(dá)終點(diǎn)后，碘過(guò)量。指示電極間發(fā)生下述電極反應(yīng)而產(chǎn)生電流：I2=2I--2e
2、在恒電勢(shì)下雙極化電流滴定法
3、終點(diǎn)前，卡氏試劑中的I2與水反應(yīng)消耗掉
4、到達(dá)終點(diǎn)后，碘過(guò)量。指示電極間發(fā)生下述電極反應(yīng)而產(chǎn)生電流：I2=2I--2e
四、問(wèn)題：0.1mg/g的標(biāo)準(zhǔn)水測(cè)定出來(lái)是0.14mg/g
0.1mg/g的標(biāo)準(zhǔn)水測(cè)定出來(lái)是0.14mg/g，是測(cè)得結(jié)果偏高?？梢裕?/span>
1、查看一下分子篩是不長(zhǎng)時(shí)間沒(méi)有更換？
2、電極有沒(méi)污染，用硝酸清洗干凈后擦干復(fù)位。
3、看容器密閉性有沒(méi)問(wèn)題。
2、電極有沒(méi)污染，用硝酸清洗干凈后擦干復(fù)位。
3、看容器密閉性有沒(méi)問(wèn)題。
