液相色譜的保留時(shí)間標(biāo)準(zhǔn)與樣品為什么會(huì)不一致

2012-04-13

      我做了某物質(zhì)的三個(gè)不同標(biāo)準(zhǔn)濃度，它們的保留時(shí)間都一致，但做實(shí)際樣品的加標(biāo)，出來的色譜圖的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)的保留時(shí)間延后很多，所有的檢測(cè)條件都一樣，而且是新儀器，請(qǐng)問這是為什么呢

    樣品有干擾
    解決辦法：純化樣品

相色譜對(duì)照品峰和樣品峰保留時(shí)間怎樣才能一致
假如二者保留時(shí)間不一致,通常來說,應(yīng)優(yōu)先考慮以下常見因素:
1)進(jìn)樣前的對(duì)照品和樣品,其溶劑最好完全一致.譬如,對(duì)照品是用甲醇溶解,而樣品是用水溶解的,則二者保留時(shí)間就很可能有較大差別;
2)流動(dòng)相的比例是否恒定.舉例,假如所用的不是預(yù)先人工混合的流動(dòng)相,室內(nèi)溫度上下午差別大,而儀器又沒有措施保證溶劑恒溫的話,實(shí)際上流動(dòng)相的溶劑比例就發(fā)生了變化;
3)柱溫是否恒定.現(xiàn)在沒有柱溫箱的儀器基本是不合格的了;
4)流路是否堵塞.使用緩沖鹽流動(dòng)相時(shí),流路中的單向閥等容易堵塞;
5)是否樣品溶液雜質(zhì)太多,進(jìn)了幾針柱子就被嚴(yán)重污染,柱效降低太多

另外,對(duì)于雜質(zhì)較多的樣品,對(duì)照品峰和樣品峰比較,保留時(shí)間相差0.2分鐘是可以接受的.要觀察一下色譜圖的指紋特征.

本文由密理博代理-蘇州賽恩斯儀器整理發(fā)表