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有機(jī)物分析對(duì)水質(zhì)的要求
2013-08-01
HPLC經(jīng)常用于各種有機(jī)物質(zhì)的分析，與質(zhì)譜儀組合為L(zhǎng)C/MS，可進(jìn)行極微量的分析。超純水中的有機(jī)物濃度會(huì)直接對(duì)背景值產(chǎn)生影響。
一．應(yīng)用于HPLC、LC/MS的超純水的制備
超純水用于移動(dòng)相的制備、標(biāo)準(zhǔn)液的配置以及作為空白對(duì)照時(shí)，實(shí)驗(yàn)用超純水中的有機(jī)物造成背景值的增大與噪聲的產(chǎn)生，使分析結(jié)果受到干擾。以HPLC（以UV檢測(cè)）對(duì)不同超純水的有機(jī)物含量進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，結(jié)果顯示有機(jī)物的含量與吸收背景值具有正相關(guān)的關(guān)系。
在使用沒有經(jīng)紫外線照射的超純水的時(shí)候，背景值和目標(biāo)成分重疊，不能正確的進(jìn)行分析。此時(shí)，可以使用紫外燈（波長(zhǎng)185nm）照射來降低有機(jī)物含量，被氧化分解的有機(jī)物則以離子的形態(tài)存在于水中，可以在后續(xù)的純化程序中使用離子交換樹脂來加以去除。所以，在純化過程中可以利用紫外線來大幅降低有機(jī)物（TOC）的濃度。
LC/MS是以液相色譜法來分離待測(cè)樣品，之后再以離子含量分析來判斷其物質(zhì)質(zhì)量的一種高靈敏度系統(tǒng)因此，對(duì)于所使用的超純水中的有機(jī)物含量要求非常嚴(yán)格。對(duì)于使用紫外燈的超純水系統(tǒng)，所純化的超純水是否適用于HPLC與LC/MS，我們?cè)诖思右苑治觯?/div>
分別將經(jīng)過紫外線照射的超純水和未經(jīng)紫外線照射的超純水加入4種合成殺菌劑（CDX 、SDMX 、PMA 、NCZ），進(jìn)行圖譜對(duì)比分析。結(jié)果顯示：使用經(jīng)過紫外線照射的超純水來制備的標(biāo)準(zhǔn)液，可獲得穩(wěn)定且較低的背景值與對(duì)稱又不重疊的波峰。而使用未經(jīng)紫外線照射處理的超純水，其分析結(jié)果則呈現(xiàn)背景值過高，造成與目標(biāo)組重疊，無法正確分析結(jié)果。
上述結(jié)果表明了使用具有紫外燈的超純水系統(tǒng)所純化的超純水，適用于LC/MS的微量分析。
二、應(yīng)用市售HPLC的注意事項(xiàng)
市售HPLC用試劑級(jí)純水（瓶裝）并不完全適用于LC/MS分析。HPLC瓶裝水是去除了紫外線吸收范圍（200nm----400nm）內(nèi)污染物的超純水，無論使用UV檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器或者折射率檢測(cè)器，對(duì)HPLC瓶裝水的檢測(cè)結(jié)果均比較好，但若檢測(cè)其總有機(jī)物含量(TOC)，仍能檢測(cè)出相當(dāng)多不具有紫外線吸收波長(zhǎng)的有機(jī)污染物。
在此，分別使用超純水（經(jīng)紫外燈照射處理）與市售HPLC用試劑級(jí)瓶裝水就行LC/MS分析。結(jié)果顯示，HPLC用水的噪聲相當(dāng)明顯。因此，若使用市售的HPLC用水，必須先進(jìn)行空白檢測(cè)來確認(rèn)水質(zhì)是否會(huì)干擾分析結(jié)果。
若使用經(jīng)紫外燈照射的超純水系統(tǒng)仍然無法去除干擾，請(qǐng)確認(rèn)使用試劑的純度。此外，配制后的試劑經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間保存后，是否因蒸發(fā)而造成成份改變，或者水溶液中發(fā)生微生物污染，這些都是應(yīng)該加以注意的。所以試劑溶液最好在使用前才配制。另外，超純水的使用方式也會(huì)對(duì)檢測(cè)造成影響。因此，從取水的方法到試劑的正確配制等，都必須有一定了解
